加熱回流時(shí)為什么冷凝管外有霧狀,乙酰苯胺的制備 4頁

乙酰苯胺的制備 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)習(xí)和掌握乙酰苯胺的合成原理和實(shí)驗(yàn)操作。 2、進(jìn)一步夯實(shí)分餾、重結(jié)晶等基礎(chǔ)操作。 二、實(shí)驗(yàn)原理 胺的酰化反應(yīng)在有機(jī)合成中起著重要的作用。 作為一種保護(hù)措施，伯胺和仲胺在合成過程中通常會轉(zhuǎn)化為它們的乙?；苌?，以降低胺對氧化降解的敏感性以免被試劑破壞，而氨?；瘎t降低氨基在親電取代反應(yīng)中的活化能力，特別是在鹵化中，使它從一個(gè)強(qiáng)大的第三類定位基團(tuán)轉(zhuǎn)變?yōu)橐粋€(gè)有用的單向取代基團(tuán)。 β-?；目臻g位阻傾向于選擇性地產(chǎn)生對位取代。 乙酰苯胺可由苯胺(CHNH)與乙?；噭┤绫姿?、(CHCO)O等反應(yīng)制得。苯胺反應(yīng)最快，(CHCO)O次之，冰醋酸最慢。 但冰醋酸價(jià)格便宜，操作簡單，是常用的乙酰化試劑。 反應(yīng)方程式為： O++ 該反應(yīng)為可逆反應(yīng)。 實(shí)驗(yàn)中使用過量的冰HAc，隨時(shí)蒸餾生成的水，使苯胺反應(yīng)完全，提高反應(yīng)收率。 為防止苯胺氧化加熱回流時(shí)為什么冷凝管外有霧狀，應(yīng)加入少量鋅粉。 3、儀器和藥品1（儀器：圓底燒瓶（50mL）分餾柱冷凝管溫度計(jì)（150℃）吸濾瓶布氏漏斗量筒液管2（藥品：CHNH冰HAc鋅粉活性炭652附件：主物理主要試劑和產(chǎn)物的常數(shù) 溶解度 比重 熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 折光化合物 分子量(d)(?)(?)率(,) 水 乙醇 醚 20 苯胺 93.13 1.0217 -5.89 184.4 1.5863 3.4?? 12025 乙酰苯胺 135.17 1.0261 114.3 304 2.22 0.56 依依乙酸 60.05 1.0492 16.75 118.1 1.3720 ? ? 1 4、操作步驟1（配制于50 mL錐形瓶中，加入10 mL（10.2 g，0.11 mol）新蒸餾的苯胺，15 mL（15.7 g，0.26 mol ）冰醋酸和少許鋅粉（約0.1g）（防止苯胺氧化）。

安裝維斯分餾塔（用空氣冷凝器代替），塔頂接蒸餾頭，上端放溫度計(jì)（150°），支管接尾管，量筒用于接收蒸餾水。 加熱回流，保持塔頂溫度在105℃左右，保持1小時(shí)左右，待溫度下降或瓶內(nèi)出現(xiàn)白霧時(shí)，反應(yīng)基本完成，停止加熱。 在不斷攪拌下，將反應(yīng)物趁熱細(xì)流緩慢倒入裝有250mL冷水的燒杯中，劇烈攪拌，降溫。 當(dāng)粗乙酰苯胺完全沉淀時(shí)，減壓過濾并用5.10mL冷水洗滌。 除去酸，瀝干即得粗乙酰苯胺。 2（純化） 將粗制乙酰苯胺轉(zhuǎn)移至盛有300mL熱水的燒杯中，加熱至沸騰，溶解。 如果還有未溶解的油滴，再加入熱水，直到油滴完全溶解。 稍冷后，加入活性炭約1g，加熱煮沸幾分鐘，用熱水漏斗趁熱過濾，濾液自然冷卻至室溫，析出白色結(jié)晶的乙酰苯胺。 抽濾，將產(chǎn)品放入干凈的表面皿中，在100℃以下的溫度下在烘箱中烘干，得到干燥的優(yōu)質(zhì)乙酰苯胺，重約10克。 五、使用說明及注意事項(xiàng) 1、添加材料：苯胺有毒，可經(jīng)皮膚吸收。 使用時(shí)要小心。 無色或淡黃色透明油狀液體，隨水蒸氣揮發(fā)，長期貯存會生成深褐色氧化物質(zhì)，故應(yīng)使用經(jīng)蒸餾提純的苯胺。 加入少量鋅粉的目的是防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化。 2、溫度控制：溫度控制在105°是為了盡可能除去反應(yīng)中產(chǎn)生的水，并防止原料冰醋酸被蒸出。

當(dāng)溫度明顯下降時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。 2 3.冷卻：反應(yīng)結(jié)束后，趁熱將反應(yīng)物倒入冰水中。 如果讓反應(yīng)混合物冷卻下來，固體會分離出來并粘在瓶壁上，這很難處理。 多余的乙酸溶于水除去，若有未乙?；谋桨?，則部分變成乙酸溶于水。 4、重結(jié)晶：如果在加熱溶解過程中出現(xiàn)油滴，需要加入適量的水。 5、脫色：若溶液有顏色加熱回流時(shí)為什么冷凝管外有霧狀，加少量活性炭脫色，待溶液稍冷后加入，否則會突然暴沸，使溶液從容器中沖出，然后取出在濾液冷卻的同時(shí)通過吸濾除去活性炭。 . 七。 思考題 1. 為什么在合成乙酰苯胺的步驟中反應(yīng)溫度控制在105℃？ 答：這個(gè)反應(yīng)是可逆反應(yīng)。 “105？” 主要由原料沸點(diǎn)(bp118?)和產(chǎn)水(bp100?)3決定。 控制在105？ 這樣可以保證原料反應(yīng)充分，不被蒸發(fā)，生成的3-水立即脫去，促進(jìn)反應(yīng)向產(chǎn)物方向發(fā)展，有利于提高收率。 2、在合成乙酰苯胺的步驟中，為什么用的是刺型分餾塔，而不是普通的精餾塔？ 答：刺形分餾塔接觸面積比普通精餾塔大，分離效果更好。 3、以苯胺為原料進(jìn)行苯環(huán)上的某些取代時(shí)，為什么往往先進(jìn)行?；?答：防止苯胺氧化，減少副產(chǎn)物的生成。 3個(gè)

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